Дата сдачи: Февраль 2010

1. Каковы основные требования к фармацевтическому анализу? Приведите их характеристику.

2. Почему при описании внешнего вида лекарственного вещества в ФС 42-2786-91 допускается двойственность "... Белый или белый со слабым желтовато - зеленоватым оттенком кристаллический порошок без запаха" (левомицитин)?

3. Поясните установление содержания примесей по показателю "Окраски жидкостей" (ГФ X). Исходные основные растворы, приготовление их и эталонов. Согласно НД "... Окраска водного раствора натрия п - аминосалицилата по ГФ X не должна быть интенсивнее эталона № 5 б". Опишите методику определения, включая приготовление эталонного раствора № 5 б.

4. Обоснуйте определение допустимой и недопустимой примеси солей железа в растворах препаратов. Укажите химизм, условия проведения, аналитический эффект. Эталонные растворы (в случае допустимой примеси). Приведите подробное описание методики определения примеси солей железа согласно указанию НД: "... Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001 % в препарате)

5. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании левомицетина согласно указанию ФС 42-2786-91 "... Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ XI, вып. I, с. 176 ).
Точная масса пустого бюкса - 42.9135 г. Выполнить расчет и представить результаты.

6. Способы определения концентрации титрованного раствора. Поправочный коэффициент (К). Ваши действия при отклонении его от требуемых пределов. Пояснить соответствующими расчетами согласно ГФ XI, вып. 2, с. 61 в случае приготовления титрованного раствора серной кислоты (1 моль/л) УЧ (1/2 Н2SO4 ) с К = 0,96; 1,05.

7. Методы кислотно - основного титрования в водных, спирто-водных и неводных средах: сущность, основные реакции, титранты, индикаторы методов ацидиметрии и алкалиметрии. Требования к индикаторам. Ошибки кислотно - основного титрования. Приведите примеры метода в фармацевтическом анализе с соответствующими уравнениями химических реакций, расчетами факторов эквивалентности, молярных масс эквивалентов, титров, массовых долей определяемых веществ в процентах.

8. Тонкослойная хроматография. Сущность метода. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата сульфазина серебряная соль ( ФС 42-1954-89 ).
Методика: 0,01 г препарата растворяют в 2 мл раствора аммиака концентрированного и прибавляют 8 мл спирта 95 %. 0,005 мл полученного раствора (5 мкг) наносят на линию старта пластинки «Силуфол УФ - 254» размером 15х15. Рядом в качестве стандартного образца вещества-свидетеля наносят 0,005 мл раствора сульфазина. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: спирт н-бутиловый - аммиака раствор концентрированный (15:3) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 минут и просматривают в УФ свете при 254 нм. На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться только одно пятно сульфазина. расположенное на уровне пятна СОВС.

9. Рассчитайте концентрацию раствора калия бромида, если показатель преломления равен 1,3392.

10. Укажите типы химических реакций, наиболее часто приводящие к изменению веществ под влиянием факторов окружающей среды (окисление, гидролиз, изомеризация, декарбоксилирование, конденсация и пр.). Кинетика реакций. Возможность прогнозирования сроков годности на основании метода "ускоренного старения". На чем основан метод "ускоренного старения"?