Дата сдачи: Январь 2011

ЗАДАЧИ РЕШЕНЫ В ПИСЬМЕННОМ ВИДЕ, ПЕРЕВОД В ПЕЧАТНЫЙ ВИД НЕОБХОДИМО ОСУЩЕСТВЛЯТЬ САМОСТОЯТЕЛЬНО

1. При определении подлинности таблеток «Андипал» состава:

Анальгин – 0,25 г

Дибазола – 0.02 г

Папаверина гидрохлорида – 0.02 г

Фенобарбитала – 0.02 г

Вспомогательных веществ достаточное количество

(крахмал, тальк, кислота стеариновая) до получения таблетки массой 0,37 г

0.6 г. порошка растертых таблеток помещают на фильтр и обрабатывают эфиром 2 раза по 5 мл. Остаток, не растворившийся в эфире, переносят в фарфоровую чашку, смачивают двумя каплями кислоты азотной концентрированной; появляется желтое окрашивание, которое при нагревании на водяной бане переходит в оранжевое.

Подлинность какого ингредиента определяют указанным способом? Ответ поясните.

2. Приведите реакции отличия лекарственных веществ, производных фенантренизохинолина. Напишите уравнения химических реакций.

3. Поясните алкали- и ацидиметрические методы количественного определения барбитуратов в неводных средах. Напишите уравнения химических реакций, приведите расчетные формулы факторов эквивалентности, молярной массы эквивалента, титра, массовой доли вещества в процентах в препарате.

4.Укажите общий метод количественного анализа. Основанный на реакции осаждения препаратов, производных ксантина: трентала, дипрофиллина, ксантинола никотината. Напишите уравнения химических реакций, приведите расчетные формулы факторов эквивалентности, молярной массы эквивалента, титра, массовой доли вещества в процентах в препарате.

5. какими методами проводят количественное определениефторфеназина? Дайте обоснование, приведите химизм реакции и расчетные формулы.

6. Объясните способность препаратов, производных фенотиазина, к окислению. Какие методы исследования, основанные на этом свойстве, используются для целей анализа. Уравнения химических реакций приведите на примере этацизина.

7. Укажите в чем заключаются особенности количественного определения драже аминазина 0.025 г? Приведите уравнения реакций, укажите фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу.

Количественное определение. 5 драже растворяют в 25 мл воды. Добавляют 0.1 г промытого горячей водой активированного угля, перемешивают и фильтруют через маленький фильтр в коническую колбу. Колбу и фильтр промывают водой (10 мл и 2 раза по 5 мл). К фильтрату добавляют 15 мл спирта, 5 мл хлороформа и титруют 0.05 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор - фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт со смесью растворителей (вода, спирт и хлороформ).

1 мл 0.05 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0.01775 г аминазина, которого должно быть 0.0225 – 0.0275 г, считая на среднюю массу одного драже.

8. При определении чистоты препарата «Фосфотиамин» предлагают оценить содержание примеси тиамина и дифосфорного эфира тиамина по следующей методике:

0.01 г препарата (точная масса) растворяют в 1 мл разведенной фосфорной кислоты (1:10) и при помощи микропипетки или микрокапилляра наносят 0.005 мл раствора (50 мкг) на полосу хроматографической бумаги (Ленинградской, марки С, 8 х 30 см) на расстоянии 3 см от нижнего края. Рядом на расстоянии 2 см от нанесенного раствора препарата и 2 см друг от друга наносят 0.0025 мл (0.125 мкг) и 0.005 мл (0.25 мкг) раствора рабочего стандартного образца тиамина хлорида. Хроматограмму высушивают на воздухе в течение 15 минут и помещают в хроматографическую камеру со смесью растворителей: н – пропиловый спирт– вода- фосфатный буферный раствор с рН около 4.9 – 5.1 в соотношении 60:20:20. Хроматограмму вынимают из камеры, высушивают на воздухе в течение 15 минут , опрыскивают окислительной смесью и вновь подсушивают на воздухе 10 - 15 мин. При просмотре в УФ – свете при 254 нм наблюдаются флуоесцирующие пятна фосфотиамина и возможных примесей – тиамина и дифосфорного эфира тиамина с R_f: фосфотиамина 0.4 – 0.5; тиамина 0.7 – 0.8; фосфорного эфира тиамина – около 0.2. Допускается желтое пятно с R_f 0.7 – 0.8 (фосфорная кислота). При наличии пятен тиамина и дифосфорного эфира тиамина интенсивность флуоресценции каждого не должна превышать интенсивность первого контрольного пятна тиамина хлорида (0.125 мкг). В члучае наличия только одного пятна тиамина или дифосфорного эфира тиамина интенсивность его флуоресценции не должна превышать интенсивность второго контрольного пятна тиамина хлорида (0.25 мкг). Содержание указанных примесей суммарно не должно превышать 0.5%.

Поясните сущность методики определения примесей. Приведите рисунок хроматограммы.

9. Обоснуйте возможность и приведите химизм кислотно – основного титрования в водной и неводной среде кодеина и кодеина фосфата.

10. Какие из перечисленных ниже препаратов мешают определению калия йодида аргентометрияческим методом Фаянсу (индикатор – эозинат натрия)?

А) Кислота никотиновая

Б) Теофиллин

В) Эуфиллин

Г) Левомицетин

Д) Глюкоза

Ответ обоснуйте уравнениями химических реакций.