Дата сдачи: Январь 2011

НЕКОТОРЫЕ ЗАДАЧИ РЕШЕНЫ В ПИСЬМЕННОМ ВИДЕ, ПЕРЕВОД В ПЕЧАТНЫЙ ВИД НЕОБХОДИМО ОСУЩЕСТВЛЯТЬ САМОСТОЯТЕЛЬНО

1. Перечислите основные составные части фармацевтического анализа.

2. В ФС 42-2408-92 на аллопуринол указано: «…0,05 г препарата растворяют в 5 мл раствора натра едкого. Полученный раствор должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном № 7 б» (ГФ XI, вып.1, с. 194). Объясните, как проверить соответствие препарата требованиям НД по этому показателю?

3.  Использование спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой области спектра. Коэффициенты экстинкции, способы их определения, связь между молярным и удельным показателями поглощения.

В ФС 42-2372-93 при определении подлинности препарата указано: «… Ультрафиолетовый спектр 0,0025% раствора препарата в воде в области от 220 до 400 нм имеет максимум поглощения при 239 нм ± 2 нм и при 295 нм ± 2 нм и минимум поглощения при 266 нм ± 2 нм» (карбидин). Нарисуйте соответствующий описанию УФ-спектр.

4.  Тонкослойная хроматография. Принцип метода, дать характеристику R_f  и  R_s,  указать для каких целей они служат и как рассчитываются.

Нарисуйте хроматограмму, полученную согласно следующей методике: « … По 0,1 г препарата и стандартного образца вещества – свидетеля (СОВС) L-изолейцина, растворяют в 10 мл воды. По 0,001 мл (10мкг) каждого раствора наносят на линию старта стеклянной пластинки размером 5*15 см с закрепленным слоем силикагеля марки КСК или пластинки «Силуфол» размером 5*15 см.

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 10 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: спирт изопропиловый – этилацетат – вода – аммиака раствор концентрированной в соотношении 40:40:32:13,6 и хроматографируют восходящим методом.

Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 минут. Затем пластинку опрыскивают раствором нингидрина в ацетоне и нагревают в сушильном шкафу при 86 ⁰С в течение 10 минут.

На хроматограмме испытуемого препарата появляется пятно на уровне СОВС - L-изолейцина».

5. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Кислота никотиновая», согласно указанию НД: «… Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ XI, вып. 2, с. 25) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате - ГФ XI, вып. 1, с. 165)».

Точная масса пустого тигля – 31,9568 г.

Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.

6. Способы определения концентрации титрованного раствора. Поправочный коэффициент (К), Ваши действия при отклонении его от требуемых пределов. Пояснить выше указанное соответствующими расчетами, согласно ГФ XI, вып. 2, с. 61, в случае приготовления титрованного раствора натрия нитрата (0,1 моль/л) и укрепление или разбавление его при К = 0,92; 1,03.

7.  Нитритометрическое титрование. Сущность метода. Индикация точки конца титрования  (внешние, внутренние индикаторы, электрометрические методы).  Приведите примеры применения метода в фармацевтическом анализе с соответствующими химическими реакциями, расчетами факторов эквивалентности, молярных масс эквивалентов, титров, массовых долей определяемых веществ (содержание) в процентах.

8.  Обоснуйте определение допустимой и недопустимой примеси хлоридов в растворах препаратов. Укажите химизм реакции, условия проведения и результаты реакции. Аналитический эффект. Эталонные растворы  (в случае допустимой примеси). Приведите подробное описание методики определения хлоридов согласно  указанию   НД:   “ ... 4  мл  препарата  (1 : 10),  разведенные водой  до 10 мл,  должны выдерживать испытание на хлориды  ( не более  0,005 %  в препарате ) ”.

9. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Сущность метода. Основные узлы, их характеристика. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе

10. Пути решения проблемы стабильности (повышение требований к чистоте исходных соединений, стабилизация лекарственных форм).